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鋰電池石墨負極材料水分檢測-卡氏加熱爐法

更新時間:2018-05-07點擊次數(shù):2194

—樣品介紹—

負極材料的發(fā)展是高比容量、高充放電效率、高循環(huán)性能和較低成本。1碳負極材料1.1石墨石墨材料導電性好,結(jié)晶度較高,具有良好的層狀結(jié)構(gòu),適合鋰的嵌入-脫嵌,形成鋰-石墨層間化合物Li-GIC,充放電比容量可達300mAh/g以上,充放電效率在90%以上,不可逆容量低于50mAh/g。Machill等[21-22]為改善AI電極的循環(huán)性能,可以在Al電極中添加一些溶于Al的或者可以和Al形成金屬間化合物的金屬元素,例如Ni、Cu、Mg等,以改善Li在嵌入負極過程中的擴散速度,從而提高A1電極的循環(huán)性能。

—實驗目的—

本實驗通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測鋰電池石墨負極材料中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的。

—儀器配置—

1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極,電解電極

4、電子天平(0.1mg)

5、無油無水凈化空氣源或氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)

6、10ml 干燥樣品瓶

—技術(shù)參數(shù)—

1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)

2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)

3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍:室溫~300℃

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—測定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 200℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

3、將樣品瓶移出,用電子天平稱取約 1g 樣品置于樣品 瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。

—測定條件—

1、溫度設(shè)置:200℃

2、流量設(shè)定:50ml/min

3、滴定延時:180S

4、漂移扣除:自動

5、空白扣除:扣除

樣品名稱

鋰電池石墨負極材料

環(huán)境濕度:

46%

環(huán)境溫度:

25℃

 

漂移校正:0.26ug/s

空白值:23.3ug

?

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

ppm

 

1

875.8

 

699.3

7:42

798.47

 

2

700.2

 

559.7

6:53

799.229

 

3

887.2

 

702.5

7:51

791.871

 
       
       

平均值 %:

796.505

 

RSD偏差 %:

0.512


 

 

從上述結(jié)果可以看出V310S-KHF鋰電池材料卡氏水分測定儀,可以非??焖贉蚀_的測量鋰電池石墨負極材料中的水分。

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